การสังเคราะห์วัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41 โดยใช้ดินเบาเป็นแหล่งซิลิกา

Synthesis ofMCM-4l Using Diatomaceous Earth as Silica Source

Name: รตยา ศิริรัตน์

keyword: เอ็มซีเอ็ม 41

Abstract: งานวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อสังเคราะห์วัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41 จากซิลิกาที่สกัดจากดินเบา และ นำไปใช้เป็นวัสดุแยกสารสำหรับงานวิเคราะห์ด้านสิ่งแวดล้อม โดยดินเบาที่ใช้ในการศึกษาในครั้งนี้ มาจากจังหวัดลำปางประเทศไทยและรัฐเนวาด้าประเทศสหรัฐอเมริกา ดินเบาจะถูกนำมาสกัดด้วย กรดไฮโดรคลอริกที่ความเข้มข้น 1, 3 และ 5 โมลาร์ที่อุณหภูมิ 80 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ผลการทดลองพบว่า ดินเบาที่สกัดด้วยกรดไฮโดรคลอริกความเข้มข้น 3 โมลาร์ ให้ซิลิกาที่มีความ บริสุทธิ์สูงสุด โดยดินเบาลำปางมีซิลิการ้อยละ 68.90 และดินเบาสหรัฐอเมริกามีซิลิการ้อยละ 97.70 เมื่อวิเคราะห์โครงสร้างผลึก พบว่าซิลิกาที่สกัดได้จากดินเบาลำปางเป็นซิลิการูปผลึก ส่วนซิลิกาที่ สกัดได้จากดินเบาสหรัฐอเมริกาเป็นซิลิกาอสัณฐาน ซึ่งสามารถนำมาใช้เป็นวัตถุดิบตั้งต้นในการ สังเคราะห์วัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41 ได้ ดังนั้นในการศึกษานี้จึงสังเคราะห์วัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41 ด้วย ซิลิกาที่สกัดได้จากดินเบาสหรัฐอเมริกา ในอัตราส่วนโดยดมล 1.0 SiO2: 1:1 NaOH : 0.13 CTAB: 0.12 H2Oและทำการปรับปรุงผิวสมบัติของวัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41ที่สังเคราะห์ได้ เพื่อลดความมีขั้ว ที่ผิวโดยเทตนิคซิลิเลชันด้วยไตรเมทิลคลอไรไซเลนความเข้มข้น ร้อยละ 5 โดยปริมาตรที่อุณหภูมิ 80 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 24 ชั่วโมง จากการวิเคราะห์โครงสร้างผลึกและสมบัติความพรุนพบว่า วัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41 ที่สังเคราะห์จากดินเบาสหรัฐอเมริกามีโครงสร้างผลึกแบบเฮกซะโกนอล ซึ่ง เป็นลักษณะเฉพาะของวัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41 มีพื้นที่ผิว 670 ตารางเมตรต่อกรัม ปริมาตรรูพรุน 0.63 ลูกบาศก์เซนติเมตรต่อกรัม และขนาดรูพรุน 3.77 นาโนเมตร หลังจากปรับปรุงผิวสมบัติของ วัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41 ที่สังเคราะห์ได้พบว่า โดรงสร้างผลึกยังคงมีลักษณะเป็นเฮกซะโกนอล มี พื้นที่ผิวและปริมาตรรูพรุนเพิ่มขึ้นเป็น 969 ตารางเมตรต่อกรัมและ 0.71 ลูกบาศก์เซนติเมตรต่อกรัม ตามลำดับ ส่วนขนาดรูพรุนมีขนาดลดลงเป็น 2.94 นาโนเมตร จากนั้นจึงทำการทดสอบการดูดซับ สารระเหยเบนซินในระบบปิด พบว่าวัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41 ที่ผ่านการปรับลดความมีขั้วสามารถดูด ซับสารละเหยเบนซีน ได้ดีกว่าวัสดุดูดซับเอ็มซีเอ็ม 41 ที่ไม่ได้ปรับลดความมีขั้ว โดยมีความสามารถ ในการดูดซับสารระเหยเบนซีน 2.24 และ 0.09 มิลลิกรัมต่อกรัม ตามลำดับ เมื่อนำวัสดุดูดซับเอ็มซี เอ็ม 41 ที่ผ่านการปรับสภาพผิวแล้วไปเป็นวัสดุแยกสารในคอลัมน์ของแก๊สโครมาโตรกราฟี พบว่า สามารถแยกสารระเหยเบนซีน ออกจากโทลูอีน เอทิลเบนซีน และไซลีนได้ แต่ยังมีประสิทธิภาพต่ำ กว่าวัสดุแยกสารทางการค้า ดังนั้นความสามารถในการดูดซับและความสามารถในการแยกของวัสดุที่ สังเคราะห์ได้นี้ควรที่จะได้รับการพัฒนาต่อไป

Abstract: he objectives of this study are to synthesize MCM-4l adsorbent using diatomaceous earth (DE) and to apply the synthesized material as a separation phase for environmental analysis. The DE materials used in this study are from Lampang province in Thailand (DE-L) and Navada state in USA (DE-U). The DE was extracted with 1, 3 and 5 M hydrochloric acid at 80?C for 2 h. The results indicated that the extraction with 3 M hydrochloric acid gave the highest silica content. DE-L and DE-U contained 68.90% and 97.70% silica. The crystallinity analysis showed that the silica from DE-L was in crystalline phase while the silica from DE-U was in amorphous phase which is able to be a raw material for MCM-4l synthesis. Thus, this study used silica from DE-U as a silica source for MCM-41 synthesis with the molar composition of 1.0 Si02 : 1.1 NaOH: 0.13 CTAB: 0.12 Hp. Then the synthesized MCM-4l was silylated by 5% v/v Trimethylchlorosilane at 80?C for 24 h in order to reduce surface polarity. The results from the crystallinity and porosity studies exhibited that the MCM-41 synthesized from DE-U silica possessed hexagonal structure, which is the distinctive characteristic of MCM-41, surface area of 670 m2g-I, pore volume of 0.63 cm3g-t and pore size centered at 3.77 nm. After silylation, the crystalline structure was unchanged. 2 -I 3 -I The surface area and pore volume were increased to 969 m g and 0.71 em g ,respectively but the pore diameter was decreased to 2.94 nm. The adsorption of gaseous benzene-on the silylated MCM- 41 was then carried out in a c.losed chamber. The silylated MCM-4l showed higher ads.orption capacity (2.24 mg g-I) than the unsilylated one (0.09 mg g-I). The silylated MCM-41 was also applied as a stationary phase in gas chromatography column. It could separate benzene out from the mixture of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene but the separation performance was lower than that of the commercial material. It was suggested that the adsorbability and separation ability of this synthesized material should be improved further.

มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีพระจอมเกล้าธนบุรี. สำนักหอสมุด

Address: กรุงเทพมหานคร

Email: info.lib@mail.kmutt.ac.th

Name: สิริลักษณ์ เจียรากร

Role: อาจารย์ที่ปรึกษา

Created: 2553

Modified: 2554-10-08

Issued: 2554-09-17

วิทยานิพนธ์/Thesis

application/pdf

CallNumber: EV603

tha

DegreeName: วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต

Level: ปริญญาโท

Descipline: เทคโนโลยีสารสนเทศ

Grantor: มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีพระจอมเกล้าธนบุรี

ลำดับที่.	ชื่อแฟ้มข้อมูล	ขนาดแฟ้มข้อมูล	จำนวนเข้าถึง	วัน-เวลาเข้าถึงล่าสุด
1	EV603.pdf	1.92 MB	75	2022-12-19 13:17:44
2	EV603ab.pdf	58.82 KB	25	2020-03-11 10:36:26

ใช้เวลา

0.034805 วินาที